微区扫描电化学阻抗谱技术(LEIS)简介

电化学阻抗谱( EIS) 是用小幅度交流信号扰动电解池, 并观察体系在稳态时对扰动的跟随情况, 同时测量电极的交流阻抗, 进而计算电极的电化学参数。由于电极过程可以用电阻R 和电容C 组成的电化学等效电路来表示。因此EIS 实质上是研究RC 电路在交流电作用下的特点和规律。然而, EIS反映的是所测试样面积整体的平均信息, 对局部信息如点蚀、涂层降解以及腐蚀反应的微区难以真实展现。在20 世纪80 年代, H. S. Isaacs[ 1] 等用局部电化学阻抗谱( LEIS) 对材料进行研究。到90 年代R. S. Lillard 和H. S. Isaacs 等[ 2, 3] 将扫描技术和LEIS 结合并研究出能够定量描述LEIS 的新方法,用于检测金属表面的局部阻抗变化, 同时进一步提高了该技术的空间分辨率。

微区扫描电化学阻抗谱( LEIS) ,采用铂微电极测量电极溶液界面( AC) 信号, 除提供与测试和界面有关的局部电阻、电容、电感等信息外, 还能给出局部电流和电位的线、面分布以及二维、三维彩色阻抗或导纳图像。

LEIS能测试低于1.0KHz 频率范围的交流阻抗(典型的在30-100Hz),通常让微电极保持静态(非振动),使用 PSD-2相敏检测放大器中的振荡器驱动样品,或通过与电化学综合测试系统联用,测试的频率范围可以更宽;还可以运行另外一种模式,在电化学综合测试系统控制下使探针在样品表面扫描,其中一个轴做SVET测试,另外一个轴同步地做LEIS 测试。这些测试方法具有很高的灵敏度,测试的空间分辨率受限于微电极尖端的尺寸,典型的直径是5-50μm。尽管 PSD-2相敏检测放大器可以提供100Hz-1KHz 的频率范围,采用FRA(频率响应分析仪)进行 SLEIS 测试也是一种通用的方法。LEIS主要应用于电化学基础研究及腐蚀电化学和新能源电化学研究。


采用锁相放大器及恒电位仪的 LEIS 装置图


采用相敏检测放大器及恒电位仪的装置图

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